Материалы к геохимии Хибинских тундр : [сборник статей]. – Москва ; Ленинград : Изд-во АН СССР, 1935. - 89,[1] с., [8] л. ил.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА 75 щем растворении высушенных хлоридов титан лишь с трудом переходит в раствор, часто подучается мутный раствор с взвеш ен ной мета-тптановой кислотой, проходящей даже через самый плотный фильтр. В этом случае помогает смачивание фильтруе мого осадка перекисью водорода и кислотой и промывание под кисленной водой, содержащей перекись водорода. Нужно с к азать , что разделение кремнезема и титана — слабое место нашего анализа, и намечается два пути к его исправлению первый — разложение минерала винной кислотой и второй — разложение серной кислотой. В предварительных опытах разло жение винной кислотой освобождает осадок кремнезема от титана, но дает неполное осаждение первого, вероятно вследствие труд ности дегидратировать виннокислый раствор, а может быть и вследствие недостаточного учета действия фтора на кремнезем . Разложение слабой серной кислотой должно, вероятно, при вести к хорошим результатам , отфильтровав предварительно без выпаривания скелет кремнезема, выпаривши затем до выделения паров, а не досуха, и прибавив перед фильтрованием, в случае надобности, перекиси водорода. Дальнейший ход анализа можно вариировать разными спосо бами: отделить сначала редкие земли щавелевой кислотой, затем кальций щавелевокислым аммонием в щавелевокислом растворе и в фильтрате, сернистое железо в виннокислом и цирконий с титаном купферроном, — или отделить гидраты и в них уясе определять редкие земли, а в фильтрате Са, S r и пр. Определение фтора способом Берцелиуса — весьма неудовле творительно. Мы его производим обычным путем , собирая по путно все осадки, содержащие кремнезем , для его определения без потерь в виде S iF 4. Определение воды можно вести только прямым п утем , по Пенфильду, или взвешивая привес хлоркальциевых трубок после отгонки воды накаливанием навески в токе сухого воздуха в т у го плавкой тр уб ке. К сожалению , в большинстве наших анализов, за неимением тугоплавких трубок, вода определена потерей при прокаливании ниже 700°, во избежание потерь, что, конечно, не может считаться точным . Определение суммы перекисей церия и празеодимия произво дилось растворением навески в токе углекислоты в серной ки слоте с прибавлением определенного количества титрованной сернокислой закиси железа. Закись железа окисляется перекисью
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz