Материалы к геохимии Хибинских тундр : [сборник статей]. – Москва ; Ленинград : Изд-во АН СССР, 1935. - 89,[1] с., [8] л. ил.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА 73 ить от избытка сернистого аммония, затем подкислить серной :ислотой и прокипятить, чтобы собрать серу в комки и затем тфильтровать; фильтрат довести до 8% содержания H2S 0 4 по 'бъему и на холоду осадить 6°/0раствором купферрона. Образуется ! рода осадка: первый — желтый, тяж елый , хлопьевидный — оса- ок титана п циркония — , и второй — белесая муть — осадок т действия купферрона на серную кислоту; он обычно быстро счезает, но иногда остается и не должен смущ ать. Осадок филь- ровать через пористый фильтр и промыть 8 °/0 раствором сер- toti ки слоты , содержащим немного купферрона. Следует весьма сторожно прокаливать, лучше предварительно высушить тигель фильтром в термостате, чтобы избежать превращения купфер- она в жидкую смолу, легко вылезающую из тигля. После сильного рокаливания и взвешивания окисей титана, ниобия и циркония сплавления с кислым сернокислым калием, сплав легче всего ледующим образом перевести в раствор: прибавить крепкой ерной кислоты и нагреть на песчаной бане до полного раство- ения; после охлаждения внести при помешивании в стакан водой и смыть тигель несколько раз водой. Благодаря большому оличеству титана и малому циркония, необходимо прибавить остаточное количество перекиси водорода и достаточно долго :дать полноты осаждения (больше суток). Раствор должен со- ,ержать около 10°/о серной кислоты по объему и лучше осадить (осфорнокислым аммонием, а не фосфорнокислым натрием, ••садок фосфорнокислого циркония можно промыть слабым яствором (0 .5 °/0) серной кислоты или азотно-кислым аммонием ! можно сжигать мокрым , не опасаясь испортить платиновый •ягель, обратив особое внимание на медленное обугливание при •дабом нагревании, и прокаливать следует в электрической печи ю избежание восстановляющего действия пламени газовой или <ензиновой горелки. Для более точного определения циркония со следует перевести в окись сплавлением с содой с последую­ щим выщелачиванием водой.1 Разрушение азотной и серной кислотами винной кислоты ! купферрона в фильтрате от циркония и титана удобнее всего 1 Фильтрат от фосфорнокислого циркония следует осадить купферро- »м для отделения от фосфорной кислоты и в осадке определить ниобии лдролизом HN 0 3 из виннокислого раствора сплава с пиросульфатом. (Годробнее см. «Анализ лопарита и опред. ниобия в ловчарритовой руде» — ячатается).