Материалы к геохимии Хибинских тундр : [сборник статей]. – Москва ; Ленинград : Изд-во АН СССР, 1935. - 89,[1] с., [8] л. ил.
72 И . Д . С Т А Р Ы Н К Е В И Ч - Б О Р Н Е М А Н ром КЮ 8. После промывания фильтр с осадком перенести снова в стак ан , прибавить 5—8 г Н2С20 4 и 50 куб . см воды , осторожно н агр еть до прекращ ения вы деления паров иода и оставить стоять до просветления раствора. Фильтрат от иодновато-кислого ц ери я вып ари ть до небольшого объем а, нейтрализовать избыток азотной кислоты аммиаком и осадить щ авелевой кислотой остальны е церитовые земли. Переходим к фильтрату В: от фтористых редких земель и кальци я. Задача — при осаждении аммиаком по возможности отделить от м ар ганц а, т . е ., соблюдая условие нейтральной р еак ции и и збы тка аммонийных солей, прибавив к р аствору метил оранж а и по каплям аммиак до нейтральной реакции , один раз прокипятить. Необходимо повторить о саж дение, растворив оса док в соляной кислоте и снова осадив аммиаком при тех же усло ви я х . Осадок лучше прокалить и взв еси ть для проверки алюми ни я, вы деляемо го затем прямым путем в фильтрате от циркония и ти тан а. Прокаленные окиси легч е в с е го перевести в раствор сле дующим путем : к сплаву с KH S 04 в ти гле прибавить воды и вин ной кислоты (3— 4 г ) и при помешивании н агр еть на песчаной бане до полного р астворени я и перенести в с т а к ан , смыв ти гель несколько раз водой. В этом м есте необходимо выделить платину, попавшую в рас твор от ти гл ей , проп уская сероводород, при слабом н агр евании . После охлаждения P t и сер у отфильтровать и затем осаждать железо , нейтрализовав аммиаком и пропуская сероводород. С ж е лезом осядет и ч асть м ар ганц а, о с тавш аяся с полуторными окис лами при осаждении аммиаком . На Мп следует проверить и фильтрат от сернистого ж елеза, ибо осаждение сернистого м ар ганц а в виннокислом растворе не полное. При растворении F eS на фильтре часто остаю тся черные нерастворимые кр упинки — повидимому сер а, обволакивающая сернокислое железо и препятствующ ая его растворению . Осто рожнее осадить сернистым аммонием второй р аз во избежание потери от при сутстви я винной ки сло ты , ибо гидр ат окиси железа м ож ет не осесть полностью , если ви н н ая ки слота недостаточно хорошо отмы та. Фильтрат от сернисто го ж е л е за , содерж ащий ти тан , ниобий, цирконий и алюминий, прежде все го вы п ари вани ем надо освобо-
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz