Материалы к геохимии Хибинских тундр : [сборник статей]. – Москва ; Ленинград : Изд-во АН СССР, 1935. - 89,[1] с., [8] л. ил.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА 71 и, вследствие этого, отсутствие условий для осаждения церитовых редких земель, т. е. насыщенности раствора K2S 0 4. Выделить полностью редкие земли аммиаком из этого раствора не удается, так как избыток аммонийных солей мешает выделению гидратов, поэтому приходится их осаждать щавелевой кислотой и, проведя через прокаливание, снова растворить в азотной кислоте с по­ мощью перекиси водорода. Выпарив досуха, следует прибавить холодный насыщенный раствор K2S 0 4, немного твердой соли и оставить стоять на ночь. Двойные сульфаты с трудом раство­ ряются в воде, их легче перевести в раствор, прокипятив с едким калием и растворив полученные гидраты в соляной кислоте; осаждение необходимо повторить и, после переведения в раствор, осадить щавелевой кислотой. Фильтрат В2, содержащий иттровые земли, следует дважды осадить щавелевой кислотой потому, что сернокислый калий упорно удерживается осадком и повышает цифру для -Y 20 8. Для характеристики иттровой группы и для суждения о сте­ пени отделения иттровой группы от церовой, следует определить молекулярный вес и той и другой: прокаленные окислы перевести в сульфаты и из соотношения 2 х -+- 3 (О) вес окисей — ч вычислить х. 2 x - t - 3 ( S 0 4) вес сульфатов Для перевода в сульфаты окиси следует смочить серной ки­ слотой, выпарить сначала на песчаной бане, а затем прокалить при 450 °. Иттровые земли легко переводятся прокаливанием при 1000° снова в окиси, и определение можно повторить. Мо­ лекулярный вес церовой группы следует определять после отде­ ления церия, ибо при прокаливании получается С е02, а не Се20 8, и определение будет неточное. Церий лучше всего выделить двухкратным осаждением иодно- вато-кислым калием, окислив его предварительно в 4-х валентный при помощи бромновато-кислого калия. Для осаждения пригото­ вить азотно-кислый раствор (1/8 HN03 по объему) и, окислив 0 .7 г К В г 0 3, осадить азотно-кислым раствором КЮ8. 100 г КЮ3 растворяют в 330 куб. см HNOg на холоду. Промывной жидкостью служит раствор 8 г КЮ8-|-50 куб . см HN08 в 1 л. Для вторичного осаждения осадок надо смыть горячей водой обратно в стак ан , прибавить крепкой HN03 до растворения и, прибавив 0.25 г К В г0 8, снова осадить азотно-кислым раство­

RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz