Материалы к геохимии Хибинских тундр : [сборник статей]. – Москва ; Ленинград : Изд-во АН СССР, 1935. - 89,[1] с., [8] л. ил.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА 69 избытка серной кислоты, кашицеобразный остаток растворить в холодной воде, перенести в стакан и оставить стоять на ночь. Далее, редкие земли следует осаждать аммиаком (осадок А5), не содержащим углекислоты , чтобы по возможности полно отде­ лить кальций и осадить второй раз из солянокислого раствора, ибо при нейтрализации первого раствора образуется сернокислый аммоний, и может осесть сернокислый кальций и сернокислый стронции. Для дальнейшего осаждения щавелевой кислотой важно иметь раствор не слишком кислый — с одной стороны , и не со­ держащий аммонийных солей — с другой. Аммонийные соли влияют на габитус осадка; в их присутствии он мелкий, долго не осаждается на дно и проходит через самый плотный фильтр; без аммонийных солей он крупнозернистый, быстро садится и хорошо фильтруется. Поэтому я рекомендую растворять оса­ док А5, перенеся главную его часть шпателем в эрленмейеров- скую колбу, с фильтра смыть туда же несколькими каплями со­ ляной ки слоты , промыть водой, снова капнуть кислотой и снопа промыть водой. При неполном растворении, колбу с воронкой и фильтром поставить на песчаную баню и кипятить. Осадок на фильтре омывается горячим паром соляной кислоты и раство­ ряется. Фильтр остается целым, если была взята плотная разность; после промыванпя водой его можно оставить для дальнейшего фильтрования щавелевокислого осадка — осажденного Ю°/0 рас­ твором щавелевой кислоты при нагревании. Прокаленные окиси трудно перевести в раствор, и для восстановления четырехвалент­ ного церия в трехвалентный следует прибавить перекиси водо­ рода и закрытый стаканчик нагревать на песчаной бане в тече­ ние 3— 4 часов. Осадить щавелевой кислотой необходимо дважды , чтобы вполне избавиться от титана и кальция. Щ авелевокислые фильтраты могут содержать, наряду с кальцием , и небольшой тстаток редких земель, поэтому лучше всего воспользоваться ими з качестве осадителя на кальций и затем уж е искать остатки эедких земель в прокаленной окиси кальция и в фильтрате от нее ■^12 ®1г)' Для полного осаждения небольших количеств редких земель I фильтрате В12 следует избавиться выпариванием и прокалива- ш ем от избытка щавелевой кислоты и щавелевокислого аммо- ш я и затем осаждать одним-двумя кубиками щавелевой кислоты , ш е я в виду, что осадок выпадает не сразу, иногда лишь через 1есколько часов.